学术前沿|全球最新实验室台式XAFS/XES谱仪,助力材料化学领域结构分析与应用_manbetx客户端2.0下载
manbetx客户端2.0下载
manbetx客户端2.0下载
manbet客户端
万博manbetx官网
政府采购
产品库
求购库
企业库
院校库
案例·技术
会展信息
行业日历

学术前沿|全球最新实验室台式XAFS/XES谱仪,助力材料化学领域结构分析与应用

manbetx客户端2.0下载 2019/9/29 9:25:30 围观394次 我要分享

  引言

  自W. C. R?ntgen于1895年发现X射线以来,X射线应用技术得到了长足发展,包括X射线衍射、吸收、散射、荧光及光电子谱学等(图1a)。其中Maurice de Broglie在1913年首次测到了X射线吸收边, 1920年Friche和Hertz首次发现了X射线精细结构(X-ray absorption fine structure),但直到上世纪七十年代Sayers、Stern和Lytle开创性地通过傅里叶变换从X射线吸收谱中得到了详细结构参数,短程有序理论(SRO)才被人们所广泛接受。随着同步辐射光源(Synchrotron X-ray light sources)的大量应用,XAFS技术(图1b,包含XANES(X-ray absorption near-edge structure)和EXFAS (Extended X-ray absorption fine structure ))才逐渐发展成为一种非常实用的结构分析方法。由于XAFS对中心吸收原子的局域结构(尤其是在0.1 nm范围内)及其化学环境十分敏感,因而可以在原子尺度上给出某一特征原子周围几个临近配位壳层的结构信息,包括配位原子种类及其与中心原子的距离,配位数,无序度等,被广泛应用于物理,化学,材料,生物和环境科学等领域,解决了一系列重大科学问题。

学术前沿|全球最新实验室台式XAFS/XES谱仪,助力材料化学领域结构分析与应用

图1. X射线应用技术概括及XAFS技术分类 

  然而,由于XAFS技术通常依赖于同步辐射X射线光源, 而其不像其他设施容易被大众所获得,极大地限制了XAFS技术在各领域的大范围应用。近年来实验室用台式XAFS谱仪的出现,使得在实验室日常使用XAFS技术进行材料的精细结构分析成为了可能。2013年第一台实验室用台式XAFS谱仪诞生于美国华盛顿大学物理系Gerald T. Seidler教授课题组,并于2015年成立了easyXAFS公司,致力于实验室用台式XAFS谱仪在全球的推广和应用。台式XAFS谱仪采用了独有的X射线单色器设计,无需使用同步辐射光源,在常规的实验室环境中即可实现X射线吸收精细结构的测量和分析,以极高的灵敏度和光源质量,得到了可以媲美同步辐射水平的X射线吸收谱图,实现对元素的定性和定量分析,价态分析,配位结构解析等

  工作原理

  美国easyXAFS公司的台式XAFS/XES谱仪其工作原理如图2a所示,光路图为:X射线源---球面弯曲晶体(SBCA)---X射线探测器(SDD)。其特有的罗兰环单色器工作原理如图2b所示,X射线源和SDD探测器均设有滑动杆,在X射线照射过程中,两者可以随之进行滑动调节,其中满足布拉格方程的单色X射线被SBCA重新汇聚于罗兰环的另一点,并被X射线探测器检测和收集, 从而获得不同能量的单色X射线。

学术前沿|全球最新实验室台式XAFS/XES谱仪,助力材料化学领域结构分析与应用

图2. (a)XAFS/XES谱仪光路图;(b)罗兰环单色器工作原理图

  产品特点

  美国easyXAFS公司的台式XAFS/XES谱仪具有以下特点:

  1. 台式设计,可以在实验室内随时满足日常使用(如图3)

学术前沿|全球最新实验室台式XAFS/XES谱仪,助力材料化学领域结构分析与应用

图3. 台式实验室用XAFS/XES谱仪实物图

  2. LabVIEW软件脚本控制,附带7位自动样品轮, 可以同时进行多个样品或样品参数条件下的测试 (如图4)

学术前沿|全球最新实验室台式XAFS/XES谱仪,助力材料化学领域结构分析与应用

图4. 台式实验室用XAFS/XES谱仪内部结构图及7位自动样品轮图

  3. 可集成辅助设备,控制样品条件,适用于对空气敏感的样品的检测或一些原位测试,如原位的锂电池或电催化实验测试,监测电极/催化材料的结构变化(如图5)

学术前沿|全球最新实验室台式XAFS/XES谱仪,助力材料化学领域结构分析与应用

图5. 手套箱内集成的台式实验室用XAFS/XES谱仪实物图

  4. 台式XAFS/XES谱仪具有XAFS和XES两种工作模式,可快速切换,满足不同科研试验需求(如图6所示)

学术前沿|全球最新实验室台式XAFS/XES谱仪,助力材料化学领域结构分析与应用

图6. 台式XAFS/XES谱仪(a)XAFS及(b)XES工作实物及光路示意图(插图)

  5. 台式XAFS/XES谱仪测得的谱图效果可以媲美同步辐射数据,如图7所示,其测得的Ni元素的EXAFS, Ce和U元素的L3-edge的XANES谱图数据与同步辐射光源谱图效果完全一致

学术前沿|全球最新实验室台式XAFS/XES谱仪,助力材料化学领域结构分析与应用

图7. 台式XAFS/XES谱仪与同步辐射光源测得的(a, b)Ni EXAFS, (c)Ce和U L3-edge XANES谱图数据对比

  6. 多种型号和配置可选,满足不同科研要求

  7.操作便捷,维护成本极低,安全可靠

  应用解析

  美国easyXAFS公司台式XAFS/XES谱仪已在全球拥有众多的用户,应用领域包括材料、化学、催化、能源和环境等等,相关成果发表在J. Am. Chem. Soc., J. Phys. Chem. C, Chem. Mater., Anal. Chem.等重要期刊。相关案例如下:

  1. 化合物价态分析

  美国华盛顿大学化学系的Brandi M. Cossairt课题组使用easyXAFS公司实验室台式XAFS谱仪对溶液相合成的金属磷化物产物的Co元素进行K边XANES谱图分析(图8),十分便捷地获得了合成产物的价态信息,通过与标准样品谱图对比,十分准确快捷的对合成产物的物相组成(CoP或Co2P)给出了鉴别,与其他方法获得的信息高度一致,如XRD,NMR等。

学术前沿|全球最新实验室台式XAFS/XES谱仪,助力材料化学领域结构分析与应用

图8. 金属磷化物的(a)合成机理图,(b)透射电镜TEM照片,(c)不同Co化合物的X射线衍射谱以及(d)台式XAFS/XES谱仪测得的不同化合物的Co K-edge XANES谱图

  除此之外,X射线发射谱(XES,X-ray emission spectroscopy), 又可称为波长色散X射线荧光谱(WDXRF,Wavelength dispersive x-ray fluorescence spectroscopy),通过对特定元素内层电子受激发后外层电子弛豫过程中发射的X射线荧光能量和强度进行分析,也可以精确的给出分析原子的氧化态,自旋态,共价,质子化状态,配体环境等信息。由于不依赖于同步辐射,且得益于特有的单色器设计,可以在实验室内实现高分辨宽角高通量的XES元素分析(包括P, S, V,Zn, Cr, Ni, As, U, etc. )。如图9所示,通过对不同化合物中P元素的特征Kα和Kβ轨道能级的XES谱图进行定性和定量,可以方便的得到InP量子点中精确的P元素价态及表面缺陷信息,相比于NMR等技术更加简单方便。其他的实例(如图10)还包括使用特征S元素的 Kα XES谱图对不同生物炭中的低含量S元素进行不同价态(氧化态)的定性定量分析, V, As, U和Zn的特征XES谱图,和通过Cr元素特征Kα XES谱图对塑料中重金属铬元素的价态进行分析等等。

学术前沿|全球最新实验室台式XAFS/XES谱仪,助力材料化学领域结构分析与应用

图9. 通过台式XAFS/XES谱仪测得的P元素特征Kα和Kβ轨道能级的XES谱图对InP量子点表面缺陷进行定性和定量分析

学术前沿|全球最新实验室台式XAFS/XES谱仪,助力材料化学领域结构分析与应用

图10. 通过台式XAFS/XES谱仪测得的Cr, V, As, U, Zn和S的特征Kα或Kβ轨道能级的XES谱图对化学物种元素的价态进行定性和定量分析

  2. 电池材料价态分析

  XAFS技术在电池材料,尤其是正极材料,在充放电过程中化学态的分析,有着重要的意义,可以帮助科学家们了解电极材料的制备过程,电池组装,运行条件等因素对其化学态的影响,有利于人们更深入地了解电池的工作原理,优化电池结构的设计。如图11所示,采用easyXAFS公司生产的台式XAFS/XES谱仪,科学家们能够方便的通过XANES技术对一系列电极材料的化学态进行分析,包括充电和放电态,如LiCoO2, VOPO4, NMC(镍锰钴三元电极材料)等等。

学术前沿|全球最新实验室台式XAFS/XES谱仪,助力材料化学领域结构分析与应用

图11. 通过台式XAFS/XES谱仪的不同材料中特定元素的XANES或Kα轨道能级的XES谱图来对化学物种元素(Co, V, Ni, etc.)的价态进行定性和定量分析

  3. 原位电池/催化测试

  近年来原位测试技术越来越受到大家的关注,对不同物理化学过程中材料的物理化学性能进行原位的表征,更加深入的获得材料的实时结构信息。美国easyXAFS公司的台式XAFS/XES谱仪为原位进行样品目标原子的近邻化学结构信息表征提供了可能。如图12所示,通过对锂电池正极材料LiNixMnyCo1-x-yO2在不同充放电状态下的XANES谱图进行分析,可以很方便的得到在不同充放电状态下不同金属元素Ni, Mn和Co的价态信息,为进一步电池材料和结构的优化提供重要的实验依据。

学术前沿|全球最新实验室台式XAFS/XES谱仪,助力材料化学领域结构分析与应用

图12. LiNixMnyCo1-x-yO2的化学结构示意图以及通过台式XAFS/XES谱仪测得的金属Co, Mn和Ni在不同充放电状态下的XANES谱图

  【参考文献】

  [1] G. T. Seidler, D. R. Mortensen, et.al., A laboratory-based hard x-ray monochromator for high-resolution x-ray emission spectroscopy and x-ray absorption near edge structure measurements. Rev. Sci. Instrum. 2014, 85, 113906.

  [2] S. K. Padamati, W. R. Browne, et.al., Transient Formation and Reactivity of a High-Valent Nickel(IV) Oxido Complex, J. Am. Chem. Soc. 2017, 139, 8718-8724.

  [3] M. E. Mundy, B. M. Cossairt, et.al., Aminophosphines as Versatile Precursors for the Synthesis of Metal Phosphide Nanocrystals, Chem. Mater. 2018, 30, 5373-5379.

  [4] E. P. Jahrman, J. R. Sieber, et.al., Determination of Hexavalent Chromium Fractions in Plastics Using Laboratory-Based, High-Resolution X-ray Emission Spectroscopy, Anal. Chem., 2018, 90, 6587-6593.

  [5] W. M. Holden, S. Cheah, et.al., Sulfur Speciation in Biochars by Very High Resolution Benchtop Kα X-ray Emission Spectroscopy, J. Phys. Chem. A, 2018, 122, 5153-5161.

  [6] J. L. Stein, B. M. Cossairt, et.al., Probing Surface Defects of InP Quantum Dots Using Phosphorus Kα and Kβ X-ray Emission Spectroscopy, Chem. Mater. 2018, 30, 6377-6388.

  [7] R. Bès, K. Kvashnina, et al., Laboratory-scale X-ray absorption spectroscopy approach for actinide research: Experiment at the uranium L3-edge, J. Nucl. Mater. 2018, 507, 50-53.

  [8] E. P. Jahrman, G. T. Seidler, An Improved Laboratory-Based XAFS and XES Spectrometer for Analytical Applications in Materials Chemistry Research. Rev. Sci. Instrum., 2019, 90, 024106. 

  【产品详情】

  台式X射线吸收精细结构谱仪(XAFS/XES):http://www.qd-china.com/products2.aspx?id=481

点击进入QUANTUM量子科学仪器贸易(北京)有限公司展台查看更多 来源:manbetx客户端2.0下载 责任编辑:张肖
2019中国未来教育与智慧装备展示会
采购网二维码

扫一扫,欢迎关注

教育装备采购网官方微信

掌握教育装备行业最新、最权威manbetx客户端2.0下载

相关阅读

  • 滨州医学院:坚持“四个到底”,以扎实调研推动主题教育走深走实
    中国高校之窗 11-12
    “不忘初心、牢记使命”主题教育开展以来,滨州医学院党委始终将调查研究贯穿主题教育全过程,在调查研究中坚持“四个到底”,身子沉到底,问题见到底,工作踩到底,成效问到底,为精准决策、推...
  • 北京工商大学召开党委领导班子对照党章党规找差距manbet客户端会

    北京工商大学召开党委领导班子对照党章党规找差距manbet客户端会
    中国高校之窗 11-12
    11月1日下午,北京工商大学召开党委领导班子“不忘初心、牢记使命”主题教育对照党章党规找差距manbet客户端会议。市委主题教育领导小组办公室联络组组长刘光毅...
  • 注重智库建设 渤海大学主题教育显成效
    中国高校之窗 11-12
    渤海大学注重立足辽宁实际,将“不忘初心、牢记使命”主题教育与服务辽宁经济社会发展相结合,主动回应和对接辽宁经济社会发展的重大战略,为辽宁经济振兴提供理论支撑和智力支撑,积极在服务辽...
  • 广东药科大学刘晟书记以普通党员身份参加机关第一党总支换届选举大会

    广东药科大学刘晟书记以普通党员身份参加机关第一党总支换届选举大会
    中国高校之窗 11-12
    11月7日,广东药科大学机关第一党总支换届选举大会在大学城校园行政楼一楼报告厅举行,机关第一党总支全体党员参加了此次会议。会议由学校党委常委、组...
  • 景德镇陶瓷大学领导为全体辅导员作党的十九届四中全会精神宣讲

    景德镇陶瓷大学领导为全体辅导员作党的十九届四中全会精神宣讲
    中国高校之窗 11-12
    11月8日上午,景德镇陶瓷大学副校长吴本荣在湘湖校区新时代文明实践中心,面向景德镇陶瓷大学全体辅导员作党的十九届四中全会精神宣讲。吴本荣分别从十...
  • 中国医科大学组织副处级以上领导干部参观辽宁省反腐倡廉教育基地

    中国医科大学组织副处级以上领导干部参观辽宁省反腐倡廉教育基地
    中国高校之窗 11-12
    根据中国医科大学“不忘初心、牢记使命”主题教育统一部署和纪委年度工作安排,为切实加强党风廉政建设,进一步提高党员干部拒腐防变能力,11月8日下午...
  • 曹冲问答,一站式解决8090后法律、心理、情感、育儿问题
    北国网 11-12
    在生活中,你可能会遇到以下问题,孩子性格内向不合群,如何让孩子变得外向一点?孩子总爱撒谎,会不会成为一个问题孩子?婚前的房子,房产证加上名字就有你的一份了吗?丈夫私下在外欠下500万债务...
  • 通化师范学院师生掀起学习党的十九届四中全会精神热潮

    通化师范学院师生掀起学习党的十九届四中全会精神热潮
    中国高校之窗 11-12
    中国共产党第十九届中央委员会第四次全体会议,于2019年10月28日至31日在北京召开,会议审议通过了《中共中央关于坚持和完善中国特色社会主义制度、推...
  • 版权与免责声明:

    ① 凡本网注明"来源:manbetx客户端2.0下载"的所有作品,版权均属于manbetx客户端2.0下载,未经本网授权不得转载、摘编或利用其它方式使用。已获本网授权的作品,应在授权范围内使用,并注明"来源:manbetx客户端2.0下载"。违者本网将追究相关法律责任。

    ② 本网凡注明"来源:XXX(非本网)"的作品,均转载自其它媒体,转载目的在于传递更多信息,并不代表本网赞同其观点和对其真实性负责,且不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任。如其他媒体、网站或个人从本网下载使用,必须保留本网注明的"稿件来源",并自负版权等法律责任。

    ③ 如涉及作品内容、版权等问题,请在作品发表之日起两周内与本网联系,否则视为放弃相关权利。

    产品线 企业简称 成立时间